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有關堿式硫酸鎂晶須的研究報道,最早可以追溯到20世紀80年代但在制備工藝或晶須形貌的控制上還是存在著不少問題硫酸鎂反應時間普遍較長(2h~2d不等)、反應體系中添加其他試劑較多、反應料漿濃度較小等。本研究通過微波法制備堿式硫酸鎂晶須,在較短的反應時間內成功制備出形貌良好、尺寸均勻的纖維狀堿式硫酸鎂晶須,并探討了反應時間、反應溫度、魏鐘晴等以七水硫酸鎂和氫氧化鎂為原料,在130~170℃水熱條件下,制備出直徑0.8~1.2μm,長度200μm左右的堿式硫酸鎂晶須,但產物有彎曲現象且碎片較多Ding等采用氨水做為沉淀劑,將一定量的硫酸鎂直接加入氨水中,在150℃水熱條件下反應16h,可得到組成為MgSO4·4.34Mg(OH)2·xH2O的堿式硫酸鎂晶須,其直徑為0.3~2μm,長度為40~100μm,但反應時間較長此外,高世揚向蘭乃學瑛等都以硫酸鎂和氫氧化鈉為主要原料,制備出了152型或153型堿式硫酸鎂晶須。上述文獻報道的反應體系相互之間略有不同,但制備方法全部采用傳統的水熱合成法,除此之外,吳建松等采用丁醇-變頻微波法制備堿式硫酸鎂晶須,當丁醇的含量為25%(體積分數)、硫酸鎂和氫氧化鈉溶液濃度均為0.1mol/L、反應溫度為130℃、反應時間為9h時,可得到表面平滑的扇形晶須總而言之,
目前雖然有很多關于堿式硫酸鎂晶須制備的研究報道,其意義在于大大縮短了反應時間,簡化了反應體系,此外,由于此反應過程不需要攪拌,可以避免傳統水熱法中因料漿濃度過大而攪拌不均勻等現象,即提高了單次反應的產量。稱取一定量的MgSO4·7H2O配制成硫酸鎂溶液,在攪拌條件下傾入一定濃度的氫氧化鈉溶液(MgSO4與NaOH的摩爾比為1∶0.5~1.8),原料摩爾比及晶種添加量對晶須形貌的影響。前期的相關文獻多見于日本和美國專利,如1981年日本公開特許公報JP81149318首次報道了宇部興產株式會社制備出158型MOSwOtaka等采用三步法制備出了平均粒徑0.3μm,長徑比為100左右的無水堿式硫酸鎂晶須(MgSO4·5Mg(OH)2),步驟較為繁瑣國內在此方面的研究開展較晚,配制成一定固含量的漿料;此漿料不經陳化直接加入少量晶種,晶種加入量為晶須理論產量的0.5%~3%,攪拌均勻后將其轉移至微波反應釜中,控制反應溫度為140~180℃,反應時間為10~60min;反應結束后自然冷卻,得到白色懸濁液,再經過濾、去離子水洗滌至無SO2-4為止(以5%BaCl2溶液檢測)。將洗滌得到的濾餅在80℃干燥6h,即得白色纖維狀的堿式硫酸鎂晶須。樣品用XRD測定其物相組成,用SEM觀察晶須形貌并測量其長度與直徑。
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